下列为不正确操作导致的实验结果偏差：
(1)仪器洗涤
①酸式滴定管水洗后 ， 未润洗(偏高);②酸式滴定管水洗后 ， 误用待测液润洗(偏高);③碱式滴定管水洗后 ， 未润洗(偏低);④锥形瓶水洗后 ， 用待测液润洗(偏高) 。
(2)量器读数
①滴定前俯视酸式滴定管 ， 滴定后平视(偏高);
②
滴定前仰视酸式滴定管 ， 滴定后俯视(偏低)如图所示;
③滴定完毕后 ， 立即读数 ， 半分钟后颜色又褪去(偏低) 。
(3)操作不当
①酸式滴定管漏液(偏高);②滴定前酸式滴定管尖嘴部分有气泡 ， 滴定过程中气泡变小(偏高);③滴定过程中 ， 振荡锥形瓶时 ， 不小心将溶液溅出(偏低);④滴定过程中 ， 锥形瓶内加少量蒸馏水(无影响); ⑤用甲基橙作指示剂进行滴定时 ， 溶液由橙色变红色时停止滴定(偏高);⑥用甲基橙作指示剂 ， 溶液由黄色变橙色 ， 5 s后又褪去(偏低) 。
知识点一 酸碱中和滴定
1.一只规格为a mL的滴定管 ， 其尖嘴部分充满溶液 ， 管内液面在m mL处 ， 当液面降到n mL处时 ， 下列判断正确的是()
A.流出溶液的体积为(m-n) mL
B.流出溶液的体积为(n-m) mL
C.管内溶液体积等于(a-n) mL
D.管内溶液体积多于n mL
答案 B
解析 滴定管的“0”刻度在上方 ， 越向下刻度越大 ， 所以流出液体的体积为(n-m) mL;刻度线以下及尖嘴部分均充有溶液 ， 所以管内溶液体积大于(a-n) mL 。
2.某学生用已知物质的量浓度的盐酸来测定未知物质的量浓度的NaOH溶液时 ， 选择甲基橙作指示剂 。请填写下列空白：
(1)用标准的盐酸滴定待测的NaOH溶液时 ， 左手握酸式滴定管的活塞 ， 右手摇动锥形瓶 ， 眼睛注视________ ， 直到因加入一滴盐酸后 ， 溶液由黄色变为橙色 ， 并______为止 。
(2)下列操作中可能使所测NaOH溶液的浓度数值偏低的是()
A.酸式滴定管未用标准盐酸润洗就直接注入标准盐酸
B.滴定前盛放NaOH溶液的锥形瓶用蒸馏水洗净后没有干燥
C.酸式滴定管在滴定前有气泡 ， 滴定后气泡消失
D.读取盐酸体积时 ， 开始仰视读数 ， 滴定结束时俯视读数
(3)若滴定开始和结束时 ， 酸式滴定管中的液面如图所示 ， 则起始读数为________mL ， 终点读数为________mL ， 所用盐酸溶液的体积为________mL 。
(4)某学生根据3次实验分别记录有关数据如下表：
滴定次数 待测NaOH溶液的体积/mL 0.100 0 mol?L-1盐酸的体积/mL
滴定前刻度 滴定后刻度 溶液体积/mL
第一次 25.00 0.00 26.11 26.11
第二次 25.00 1.56 30.30 28.74
第三次 25.00 0.22 26.31 26.09
依据上表数据列式计算该NaOH溶液的物质的量浓度 。
答案 (1)锥形瓶中溶液颜色变化 在半分钟内不变色 (2)D (3)0.00 26.10 26.10
(4)V=26.11 mL+26.09 mL2=26.10 mL ， c(NaOH)=0.100 0 mol?L-1×26.10 mL25.00 mL=0.104 4 mol?L-1
解析 在求c(NaOH)和进行误差分析时应依据公式：c(NaOH)=c?HCl??V[?HCl?aq]V[?NaOH?aq] 。欲求c(NaOH) ， 须先求V[(HCl)aq]再代入公式;进行误差分析时 ， 要考虑实际操作对每一个量即V[(HCl)aq]和V[(NaOH)aq]的影响 ， 进而影响c(NaOH) 。
(1)考查酸碱中和滴定实验的规范操作 。
(2)考查由于不正确操作引起的误差分析 。滴定管未用标准盐酸润洗 ， 内壁附着一层水 ， 可将加入的盐酸稀释 ， 消耗相同量的碱 ， 所需盐酸的体积偏大 ， 结果偏高;用碱式滴定管取出的待测NaOH溶液的物质的量一旦确定 ， 倒入锥形瓶后 ， 水的加入不影响OH-的物质的量 ， 也就不影响结果;若排出气泡 ， 液面会下降 ， 故读取V酸偏大 ， 结果偏高;正确读数(虚线部分)和错误读数(实线部分)如图所示 。
(3)读数时 ， 以凹液面的最低点为基准 。
(4)先算出耗用标准酸液的平均值
V=26.11 mL+26.09 mL2=26.10 mL(第二次偏差太大 ， 舍去) 。c(NaOH)=0.1000 mol?L-1×26.10 mL25.00 mL=0.104 4 mol?L-1 。
知识点二 酸碱中和滴定误差分析
3.用标准盐酸溶液滴定待测浓度的碱溶液时 ， 下列操作中会引起碱溶液浓度的测定值偏大的是()
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