图1 中试工艺流程
该工艺的特点是在Mg（OH）2碱析和SiO2酸析过程适时添加表面处理剂和粒径控制剂，通过调整表面处理剂和粒径控制剂的品种和用量，不仅可以调控产物的粒径和比表面积，而且可以有效防止粒子在过滤和干燥中形成硬团聚体 。
（四）主要设备
中试主要设备为：反应釜、压滤机、打散机、干燥机等 。
主要检测设备为：
1）粒度测定仪：BT-1500离心沉降式粒度分布仪（丹东市百特仪器有限公司） 。
2）白度测定仪：DN-B型白度仪（杭州高新自动化仪器仪表公司） 。
3）BET氮吸附比表面积仪：ASAP-2405（美国麦克公司） 。
三、中试结果与讨论
表2和表3所列分别为2003年12月第一次中试中超细氢氧化镁和超细高比表面积二氧化硅的抽样检测结果 。
表2 超细氢氧化镁和二氧化硅的产率
表3 超细氢氧化镁和二氧化硅的理化分析结果
注：二氧化硅吸油值为邻苯二甲二丁酯（DBP）吸收值；氢氧化镁吸油值为邻苯二甲二正辛酯（DOP）吸收值 。
2004年3月18日至10月20日进行了较长时间的中试生产，共投运98组，实际统计80多组；共用尾矿28.4 t、硫酸33.45 t、烧碱21.76 t、双氧水1.568 t、包覆剂（粒径控制剂） 0.49 t、表面处理剂44.1 kg；产量：超细氢氧化镁8.636 t，平均产出率为37.8%（原矿MgO含量38%） 。超细白炭黑7.087 t，平均产出率31.08%（原矿SiO2含量为41%） 。表4为试生产样品抽检统计结果 。
表4 中试生产样品抽检统计结果
中试生产结果表明，在产品质量指标与中试基本相同的前提下，氢氧化镁产出率比中试产出率提高约3%，超细二氧化硅（白炭黑）产出率比中试略有提高 。同时表明用石棉尾矿制取超细氢氧化镁和二氧化硅，技术上已达到成熟状况，操作上已熟练，产品质量稳定 。
但是，中试和中试生产中，一个没有很好解决的问题是，在除铁过程中夹带走了较多的氢氧化镁，如中试铁红产品中Mg（OH）2的含量平均达到32%左右 。分析其原因，一是虽然Mg（OH）2的沉淀pH值（12～13）与Fe3（OH）2的沉淀pH值（5.5左右）差距较大，但碱析除铁反应时短时间内在局部区域的pH值可能已达到Mg（OH）2的沉淀pH值，导致Mg（OH）2的沉淀反应发生；二是在氢氧化铁沉淀物胶体形成团聚体过程中包裹了部分Mg2＋，这部分Mg2＋在铁红压滤后由于滤饼含水率高达75%仍然被包裹在铁红中 。此外，实验室正交试验发现，碱溶时的最佳酸浸渣与NaOH配比是1∶0.3左右，而中试生产中酸浸渣与NaOH配比是1∶0.40左右 。减少酸浸渣碱溶作业的用碱量不仅可以提高产物硅酸钠的模数，而且可以减少后续酸析作业的酸用量 。为了解决中试和中试生产中暴露出来的问题，2005年10月又进行了中试改进试验 。
针对在除铁过程中夹带较多氢氧化镁这一问题，在中试过程中，采取了两项改进措施：一是对氢氧化铁滤饼进行打散洗涤和重新压滤，滤液汇入除铁后的硫酸镁溶液，用于制备氢氧化镁；二是将氢氧化镁沉淀用的NaOH溶液浓度由40%改为20%，以减小加碱反应时局部区域的pH值升幅，减少除铁作业中氢氧化镁的沉淀 。另外，将酸浸渣与NaOH的配比由1∶0.45～0.5 左右调整为1∶0.35 左右，减少碱用量22.22% 。仅此一项，降低超细二氧化硅的单位生产成本500元以上，再加上因此而减少的硫酸用量，超细二氧化硅的单位生产成本降低550元以上 。
表5所列为中试改进试验的取样分析结果 。
表5 中试改进试验结果
由表5可见，与中试生产的统计结果相比，氢氧化镁的产率由37.8%提高到40%以上，其中2-（1）号样提高到45%，提高幅度为5.82%～19.05%，平均提高幅度为13.54%，应该说是较为显著的 。但超细二氧化硅的产率大体与中试生产的统计结果持平，主要是显著减少了碱和酸的用量，从而降低了生产成本 。
四、生产成本和经济效益
根据中试的物料消耗，处理1000 kg石棉尾矿的可变成本为3874.6元，可产出超细氢氧化镁420 kg以上，高比表面积（＞190 m2/g）超细二氧化硅310 kg 。
目前高纯超细（d50＝0.7～1.5μm）氢氧化镁的价格为7000～15000 元/t；高比表面积（＞190 m2/g）超细二氧化硅的价格为9000～30000元/t，其中用作消光剂、塑料薄膜开口剂、无光喷墨打印纸的高比表面积超细二氧化硅的价格为15000～20000万元/t，考虑用户大多位于东部经济发达地区，生产地距用户远，超细氢氧化镁平均按7000 元/t、高比表面积超细二氧化硅平均按12000 元/t计算，处理1000 kg石棉尾矿的产值（不考虑副产品氧化铁红）为6660元 。
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